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什么是全程序空白?全程序空白值的測定

時(shí)間:2021-03-12瀏覽量:
空白實(shí)驗(yàn)是在不加樣品的情況下,用測定樣品相同的方法、步驟進(jìn)行定量分析,把所得結(jié)果作為空白值,從樣品的分析結(jié)果中扣除。這樣可以消除由于試劑不純或試劑干擾等所造成的系統(tǒng)誤差。其是分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的一種方法,它可以減小實(shí)驗(yàn)誤差。比如在溴酸鉀法測定苯酚的實(shí)驗(yàn)中,由于溴的易揮發(fā)性在相同的實(shí)驗(yàn)下,將溴酸鉀(含有溴化鉀)加入另一試劑瓶中,待測溶液苯酚用去離子水代替,其它條件保持不變。這樣可以減少由于溴的揮發(fā)損失等因素而引起的誤差。

空白試驗(yàn)可消除或減少由試劑、蒸餾水或器皿帶入的雜質(zhì)所造成的系統(tǒng)誤差。例如,在沉淀分離過程中,沉淀的量越多,吸附的雜質(zhì)也越多,沉淀吸附雜質(zhì)的量不恒定,要消除這個(gè)系統(tǒng)誤差比較困難。另外,空白值不應(yīng)很大,否則從測定值中扣除空白值來計(jì)算的誤差較大。這時(shí)要通過提純試劑和選用適當(dāng)?shù)钠髅髞頊p小空白值。對于微量和痕量測定,一般化驗(yàn)室的器皿和試劑所引起的系統(tǒng)誤差是很可觀的,更需要做空白試驗(yàn)。
空白值是指以實(shí)驗(yàn)用水代替樣品,其它分析步驟及使用試液與樣品測定完全相同的操作過程所測得的值。影響空白值的因素有:實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量、試劑的純度、器皿的潔凈程度、計(jì)量儀器的性能及環(huán)境條件等。一個(gè)實(shí)驗(yàn)室在嚴(yán)格的操作條件下,對某個(gè)分析方法的空白值通常在很小的范圍內(nèi)波動(dòng)。空白值的測定方法是:每批做平行雙樣測定,分別在一段時(shí)間內(nèi)(隔天)重復(fù)測定一批,共測定 5 批~6 批。
按下式計(jì)算空白平均值。
式中: b —空白平均值;
X b —空白測定值;
m—批數(shù);
n—平行份數(shù)。
按下式計(jì)算批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
式中:Swb—空白批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差;
X ij —為各批所包含的各個(gè)測定值;
i—代表批;
j—代表同一批內(nèi)各個(gè)測定值。


來源轉(zhuǎn)自:環(huán)境監(jiān)測實(shí)戰(zhàn)

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